Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Исследуемый раствор. Для приготовления раствора, содержащего около 5 мг/мл сухого полисахарида используют мерную колбу необходимого объема. Содержимое контейнера количественно переносят при помощи воды Р в колбу и доводят этим же растворителем до необходимого объема с содержанием рибозы от
2,5 мкг до 25 мкг рибозы. Помещают 0,20 мл и 0,40 мл разведенного раствора в пробирки, получая три серии каждого раствора.
Стандартные растворы. Растворяют 25 мг рибозы Р в воде Р и доводят раствор этим же растворителем до 100,0 мл (основной раствор, содержащий 0,25 г/л рибозы). Непосредственно перед использованием разводят 1 мл основного раствора до 10,0 мл водой Р (рабочая концентрация: 25 мг/л рибозы). Помещают 0,10 мл, 0,20 мл, 0,40 мл, 0,60 мл, 0,80 мл и 1,0 мл рабочей концентрации в шесть пробирок.
Готовят контрольный раствор, используя 2 мл воды Р.
Доводят объем в каждой пробирке до 2 мл, используя воду Р. Встряхивают. Добавляют в каждую пробирку 2 мл раствора 0,5 г/л железа хлорида Р в кислоте хлористоводородной Р и встряхивают. Добавляют 0,2 мл раствора 100 г/л орцина Р в этаноле Р. Помещают пробирки на водяную баню на 20 мин. Охлаждают в ледяной воде. Измеряют оптическую плотность (2.2.25) каждого раствора при длине волны 670 нм, используя контрольный раствор в качестве раствора сравнения. На основании показателей 6 стандартных растворов и соответствующего содержания рибозы строят градуировочный график и определяют содержание рибозы в исследуемом растворе для каждого объема. Рассчитывают среднее значение по 3 полученным результатам.
2.5.32. ВОДА: МИКРООПРЕДЕЛЕНИЕ
ПРИНЦИП
Кулонометрическое титрование воды основано на количественной реакции воды с сернистым газом и йодом в безводной среде в присутствии основы с большой буферной способностью. В отличие от объемного метода (2.5.12) йод получается электрохимическим способом в реакторной камере. Йод, получаемый на аноде, сразу взаимодействует с водой и сернистым газом, содержащимся в реакторной камере. Количество воды в веществе прямо пропорционально количеству электричества, выделенного до конечного результата титрования. После расхода всей воды, находящейся в камере, достигается конечный результат и выделяется йод. Один моль йода соответствует одному молю воды, а количество электричества 10,71 Кл соответствует 1 мг воды.
Вода удаляется из системы предварительным электролизом. Индивидуальные определения могут выполняться последовательно в том же растворе реагента, при следующих условиях:
— каждый компонент исследуемой смеси совместим с другими компонентами;
— других реакций не происходит;
— объем и емкость воды электролитического реагента достаточны.
Кулонометрическое титрование ограничено количественным определением
малых объемов воды, при этом рекомендуется от 10 мкг до 10 мг воды.
Точность метода предопределяется степенью, до которой атмосферная влажность исключается из системы. Система должна контролироваться измерением количества базового отклонения.
Прибор. Прибор состоит из реакторной камеры, электродов и магнитной мешалки. Реакторная камера состоит из большого анодного отдела и меньшего катодного отдела. В зависимости от конструкции электрода, оба отделения могут быть разделены диафрагмой. Каждое отделение содержит платиновый электрод. Жидкость или растворенные образцы вводятся через отверстие для ввода пробы с помощью шприца. В качестве альтернативы может использоваться техника выпаривания, при которой проба нагревается в пробирке (печке) и вода выпаривается и сохраняется в камере как поток сухого инертного газа. Следует избегать попадания в камеру твердых образцов. При работе необходимо предпринимать меры предосторожности, как, например, попадание влаги из воздуха, работа в защитной камере с перчатками в атмосфере сухого инертного газа. Процедуры анализа должны контролироваться с помощью электронных приборов, показывающих результаты.
Метод. Отделение реакторной камеры заполняют электролитическим реактивом для микроопределения воды Р в соответствии с инструкциями производителя и выполняют кулометрическое титрование до получения стабильного конечного результата. В реакторную камеру вносят соответствующее количество исследуемого вещества, перемешивают в течение 30 с, если в частной статье не указано иное, и опять титруют до получения стабильного конечного результата. В случае использования печи необходимое количество образца вносят в пробирку и нагревают. После выпаривания воды из пробы в титрующей камере начинают титрование. Записывают показания прибора и при необходимости рассчитывают процентный состав или количество воды, присутствующее в образце. При необходимости, когда этого требует тип образца или подготовка образца, выполняют контрольный опыт.
ПОДТВЕРЖДЕНИЕ ТОЧНОСТИ
Между двумя последовательными титрованиями образца вносят тщательно взвешенное количество воды Р или стандартного раствора для микроопределения воды Р того же порядка, что и в образце и производят кулонометрическое титрование. Скорость восстановления должна быть в диапазоне от 97,5% до 102,5% для навески 1000 мкг H2O и в диапазоне 90,0% - 110,0% для навески 100 мкг H2O.
